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蒸馏_溶剂结晶法从裂解渣油中提取工业萘

来源:欧宝体育网页版           发布日期:2022-11-30 13:03:57     |     浏览次数:114

  摘要提出以出产乙烯的裂解渣油为质料, 用蒸馏2溶剂结晶法提取工业萘的工艺; 侧重研讨了以乙醇为溶剂, 把蒸馏后 的粗萘结晶提纯到工业萘的进程, 剖析了溶剂含水量、 溶剂比、 降温速率和粗萘含萘量对产品纯度和收率的影响, 确认了溶 剂二次运用和收回的工艺流程。

  萘是重要的有机化工质料, 广泛用于组成纤维、 树脂、 增塑剂、 染料及一些新式的精细化工中, 用 来出产邻苯二甲酸酐、Β2苯酚、Α2萘胺、分散剂、H 2 酸等。

  在出产乙烯的裂解渣油中, 萘的含量约为 13% ~ 20%。一套年产 45 万 t 的乙烯裂解设备一年发生 十几万 t 渣油, 能够供给足够的质料。

  美国是世界上仅有从石油炼制进程中出产萘的 国家, 质料是宽馏分重整质料和催化裂化循环油等, 出产产品纯度高、 硫的质量含量低于 1×1025 的精 萘, 可是石油萘的本钱较高。

  从乙烯出产的裂解渣油中提取萘, 现在是一个 新领域, 没有大规模出产。 国内仅有一些乡镇企业 运用简略蒸馏法获取部分萘, 有一些较大的企业用 闪蒸2精馏法试制工业萘, 但未到达工业化。

  本文提出了蒸馏2溶剂结晶法从裂解渣油中提 取工业萘的工艺。 渣油中影响萘质量的杂质主要有 甲基二氢萘和甲基萘。 它们与萘的沸点差较小, 但 与萘的熔点差大。 所以, 运用结晶法进一步提纯粗 萘, 会比单纯的精馏法更为有用, 并可下降能耗和 出产本钱。

  蒸馏2溶剂结晶法提取工业萘的工艺分两步完 成: 先用蒸馏法从渣油中提取质量分数为 65%~ 70% 的粗萘; 再以乙醇作溶剂, 用冷却结晶法将萘 提纯到 95%。蒸馏试验在直径 29mm 的真空精馏塔 中进行, 结晶进程在具有密封拌和和循环水的结晶 器中进行。

  试验进程: 先称取必定量的粗萘或工业萘, 量 取必定量的乙醇和水, 参加结晶器中, 升温, 使萘

  悉数溶解。 按选定的速度降温, 至结晶终温时, 停 止拌和和冷却, 过滤, 用少数溶剂洗刷结晶。 将结 晶烘干、 称重, 剖析产品纯度, 对母液和洗刷液进 行蒸馏, 收回溶剂。 流程见附图。

  溶剂二次运用和收回的工艺是在第一批粗萘结 晶时, 参加新鲜溶剂, 然后将结晶后的母液和洗刷 液作为溶剂参加到第二批的粗萘结晶器中, 最终所 得的母液和洗刷液再进行蒸馏, 收回溶剂。 该工艺 的意图在于充分发挥溶剂溶解杂质的才能, 节省溶 剂用量, 下降出产本钱, 一同削减母液中萘的丢失 量, 进步收率[1~ 5 ]。

  己烷、环己烷、丁酮、乙酸乙酯中的溶解度曲线, 进 行比较可知, 甲醇和乙醇作溶剂的冷却结晶效果较

  好。 它们的热稳定性和化学稳定性好, 对设备无腐 蚀效果, 粘度小, 易与萘经过冷却结晶别离, 并且 再生时能耗低, 可是考虑到甲醇的挥发性大并且有 毒, 溶剂处理时对环境影响大, 所以挑选乙醇作溶 剂。 212溶剂含水量对产品纯度和收率的影响

  盐析结晶的特点是往溶液中添加某些物质, 大 幅下降溶质的溶解度使之易于结晶。 水析结晶也属 同一领域, 恰当操控加水量, 可从与水共溶的有机 溶剂中别离某种溶质。 本试验调查了 m (水) ∶m (乙醇) 为 0、 1∶10、 1∶5 不同条件下产品中萘的 纯度和收率。

  由试验成果能够看出, 水的参加量关于从粗萘 制备工业萘的影响较大, 添加水量可显着地进步萘 的收率。 由于水与萘不互溶, 加水下降了萘在乙醇 中的溶解度, 致使萘产品的收率进步。 在出产中可 以选用 80%~ 95% 的乙醇作溶剂。 213溶剂比对产品纯度和收率的影响

  本试验调查了溶剂比m (溶剂) ∶m (质料萘) 为 0145~ 115 时, 萘产品的纯度与收率和溶剂比的 联系。

  由表 2 可见, 关于必定的降温速率, 萘产品的 纯度随溶剂比的添加而进步, 但溶剂比添加到必定 程度, 纯度的进步并不显着。 由于溶剂比小时, 溶 液的浓度高, 以必定速率降温时, 高浓区比低浓区 更简单发生初级成核现象, 使产品质量恶化。 并且 杂质在母液中的浓度也高, 杂质的结晶速率快, 容 易发生包藏现象。 别的, 系统粘度小, 使得结晶表 面的液膜较厚, 紧靠液膜的杂质浓度明显增高, 萘

  与杂质简单一同结晶出来。 此外, 由于过饱和度是 高浓区高于低浓区, 高浓区有较快的出产速度, 杂 质来不及分散, 也简单发生包藏现象。 以上状况都 形成产品质量下降。 当溶剂比较高时, 结晶进程基 本上不发生初级成核现象, 并且成长速度慢, 不易 发生包藏现象, 产品的质量较高。 可是, 当溶剂比 添加到必定程度时, 溶剂对萘的溶解也添加, 致使 产品的收率下降。 从试验成果得到适合的溶剂比为

  由表 3 可见, 萘产品的纯度和收率都随降温速 度的添加而下降。 由于降温过快, 溶液的过饱和度 变大, 导致成核速率过大, 乃至发生初级成核现象, 使产品质量严峻恶化。 即便过饱和度不大, 晶体生 长也需求必定的时刻, 晶种来不及成长, 在溶液中 简单发生较轻的成核现象。 因而, 在必定的溶剂比 下, 挑选较小的结晶速度, 有利于晶体的成长, 发 进步产品的质量。 可是, 过长的降温时刻, 会加长 出产周期。 经过试验, 确认降温速率为 10℃ h。 215质料萘的纯度对产品质量的影响

  从表 4 能够看出, 粗萘制备工业萘需求挑选适 当质量分数的质料。从试验得出, 质量分数为 70% 左右的粗萘较适宜。

  氨是废水中最常见的污染物。 废水中氨的除掉 有多种办法, 较常见的有生物组成硝化、离子交换、 空气和蒸气气提、氯化、臭氧化、吸附等办法[1~ 4], 它们的一起缺点是除掉后的氨较难收回运用。 本文 介绍的一种化学沉积絮凝法既可有用除掉废水中的 氨, 其沉积物M gN H 4PO 4 自身又是一种复合肥, 可 完成废物收回运用之意图。

  含氨废水有两种办法获取: ①试验室制备, 称取 必定量干 N H 4C l 粉末溶于蒸馏水中; ②从家禽养殖 场 (养鸡场) 的污水池中取样。 112试验进程

  将含氨废水与絮凝剂加进拌和釜反应器中, 用 N aO H 调理混和液的 pH 一同拌和约 5~ 15m in。搅 拌进程观察到白色固体沉积发生。 拌和完毕让混和 液停止 10~ 20m in, 过滤, 用氨离子电极测定滤液中 氨的浓度, 并剖析固体沉积物组成。 试验得到沉积 物主要是M gN H 4PO 4, 是一种复合肥。改动絮凝剂 的配比、溶液 pH 值, 废水中氨初始浓度及拌和和静 止时刻, 重复以上试验。 开始试验成果表明, 拌和 与停止时刻对氨除掉影响不大, 因而, 确认对其间 影响较大的 3 个要素——pH 值、絮凝剂的配等到氨 初始浓度进行试验研讨。

  为 70% 的粗萘一次结晶至 97% 的工业萘, 收率为 8216% ; 对工业萘精制, 一次结晶能够得到纯度 99% 以上、 收率为 92% 的精萘。

  ②溶剂比、 乙醇含水量、 降温速率和结晶终温 都对结晶产品的纯度和收率有影响。 试验得到的适 宜操作条件为: 溶剂比 017~ 112, 乙醇中水的质量 分数为 5%~ 15% , 降温速率 10℃ h, 结晶终温在 20℃。

  ③溶剂二次运用流程能够把萘产品的总收率提 高到 91119% , 并经过蒸馏法进行溶剂收回, 溶剂回 收率能够到达 85% 以上。

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